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pH計(jì)電極常見的問題的解決辦法
發(fā)布時(shí)間:2025-01-18 19:33:33

1、電極頂端玻璃球泡內(nèi)出現(xiàn)氣泡

玻璃球泡是pH計(jì)用來測(cè)量電極內(nèi)部溶液與樣品溶液中氫離子濃度帶來的電壓差關(guān)鍵部位,,能直接測(cè)出pH差異產(chǎn)生的電壓,,所以它對(duì)整個(gè)測(cè)量過程非常重要,如果玻璃球泡內(nèi)出現(xiàn)氣泡,,則無法準(zhǔn)確測(cè)量球泡內(nèi)外的電壓差,,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確。如果有氣泡,,可將電極沖下輕輕甩幾下,,直至沒有氣泡。

2,、外參比電極內(nèi)部電解液干涸

由于客戶使用完電極后經(jīng)常忘記堵住電解液加液口,,導(dǎo)致外參比電極內(nèi)部電解液干透,測(cè)量過程中電解液無法正常滲透,,則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量值不穩(wěn)定且測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確,。這種情況下,可以用3moL/L的氯化鉀,,也就是飽和氯化鉀來填充,。具體配制方法是:稱取55.9g分析純氯化鉀,用去離子水配制成250mL溶液,。電極校準(zhǔn)和測(cè)量過程當(dāng)中,,需保證外參比電解液高于被測(cè)液面10mm以上,以保證電解液能夠順利地滲漏到被測(cè)樣品中,。參比電解液可定期(如每月1次)更換以避免結(jié)晶和雜質(zhì)污染,。

3,、電極浸泡液干透

由于電極保護(hù)瓶封閉不嚴(yán)或者客戶使用不當(dāng),復(fù)合電極的浸泡液干透的問題時(shí)有發(fā)生,。這種情況會(huì)導(dǎo)致液接界干涸,,液接界干涸會(huì)使液接界電勢(shì)增大或不穩(wěn)定,因此參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,,即3moL/L的氯化鉀溶液,。若浸泡液干涸,則需要將電極在浸泡液中浸泡24小時(shí)以上再進(jìn)行測(cè)量,。如果是玻璃電極的浸泡液干透,,因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng),,同時(shí),玻璃電極經(jīng)過浸泡,,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定,,因此一般用pH4緩沖溶液浸泡玻璃電極。

4,、復(fù)合電極長時(shí)間浸泡在蒸餾水中

有些送檢pH計(jì)電極的客戶,,由于沒有備用3moL/L氯化鉀溶液,因此在電極保護(hù)瓶中放入蒸餾水來浸泡電極,。這是錯(cuò)誤的做法,,如果將復(fù)合電極儲(chǔ)存在蒸餾水中,外參比電極電解液中的KCL通過隔膜向外擴(kuò)散,,使得參比溶液濃度降低,,并有可能傷害電極。當(dāng)復(fù)合電極儲(chǔ)存在3moL/L的氯化鉀溶液當(dāng)中,,外參比電極的內(nèi)外溶液沒有濃度差,,不存在擴(kuò)散,這樣使得參比電極內(nèi)的KCL填充液濃度維持不變,,便可以很好維護(hù)電極的性能,。

5、參比鹽橋結(jié)晶堵塞

鹽橋堵塞會(huì)影響參比電極電解液順利滲透,,解決辦法是,,將3moL/L氯化鉀溶液加熱到60到80℃。將電極的傳感部分放進(jìn)熱的溶液中,,大約10分鐘,。讓電極在沒有加熱的KCl溶液中冷卻。即可去除鹽橋結(jié)晶。

6,、測(cè)量時(shí)電極玻璃球泡附近產(chǎn)生氣泡

因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,,因此pH復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后,,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng),。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),,攪拌晃動(dòng)要厲害一些,必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡,。

7,、復(fù)合電極老化

復(fù)合電極老化表現(xiàn)在電極反應(yīng)遲鈍,、校準(zhǔn)時(shí)斜率低,。玻璃電極(復(fù)合電極)老化與玻璃膠層漸進(jìn)變化有關(guān),并提出去除老化玻璃膠層的方法,,用5%的氫氟酸浸泡玻璃電極的玻璃球部位,,使老化的硅膠層與氫氟酸反應(yīng),生成SiF4氣體而除去,。浸泡10~20分鐘后,,立即取出電極,用蒸餾水洗凈,,然后將玻璃電極的玻璃球部浸入到0.1mol/LHCl中24小時(shí)后即可使用,。我們運(yùn)用此法對(duì)本實(shí)驗(yàn)室存放多年的復(fù)合電極進(jìn)行了類似處理,對(duì)處理后的復(fù)合電極進(jìn)行了性能測(cè)試,。測(cè)試結(jié)果,,電極的響應(yīng)時(shí)間從處理前的5分鐘縮短到20秒,電極的零點(diǎn)pH,、斜率均符合要求,,電極的使用性能得到極大提高。

8,、電極盡可能遠(yuǎn)離高溫

pH電極作為耗材,,它的使用壽命是有限的。通過正確的儲(chǔ)存,、合適的維護(hù),,測(cè)量pH1~12的水溶性溶液,電極預(yù)計(jì)使用壽命為1~3年,;測(cè)量高溫,、有機(jī)或強(qiáng)堿性樣品會(huì)大大縮短電極使用壽命。因此在計(jì)量pH計(jì)溫度示值誤差這一項(xiàng)時(shí),當(dāng)測(cè)量溫度較高,,應(yīng)盡量縮短浸泡在水浴中的時(shí)間,,以免減少電極的使用壽命。